analisa lemak atau minyak

Tujuan

Agar praktikan dapat mengetahui persentase kadar minyak dalam suatu bahan. Untuk mengetahui persentase tersebut dapat dilakukan dengan beberapa pengujian, yaitu dengan cara soxhlet, Bilangan Asam (BA), Bilangan Ester (BE), Bilangan Penyabunan (BP), dan Bilangan Iodium (BI). Dan menganalisa sabun dengan melakukan uji Alkali bebas, asam lemak bebas, alkali total, kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan, minyak/logam pelikan dan fillers pada contoh sabun.

Teori Dasar

1. Analisa Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak dengan berat molekul ( C = 11 – 24 ). Contoh minyak atau lemak bisa berasal dari minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat.

Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11 – 24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C₄H₉COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk keton-keton yang berbau tengik.

Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini. Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol disebut tripalmitin.

Sifat Lemak / minyak:

-          Penyabunan : lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu mendidih.

-          Hidrolisa lemak : lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada suhu mendidih terutama asam – asam mineral.

-          Oksidasi / reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah teroksidasi membentuk keton-keton.

-          Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi bau dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk keton yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim dapat menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein CH₂ = CH. CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik.

-          Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan

-          Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi keras sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut timbul karena terjadi polimer lemak.

-          Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi antara ikatan rangkap pada hidrokarbon. Oksigen radikal mensubstitusi ikatan rangkap membentuk:

- CH – CH -           - CH – CH -                 - CH = CH –

                                                    peroksida

Timbulnya gugus karbonil menyebabkan warna kekuningan

-          Pengsulfonan : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain, asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan tinggi

-          Pengsulfatan : lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat pekat pada suhu mendidih

-          Jenis pelarut : benzena, minyak tanah, eter, hidrokarbon terklorinasi. Terpentin, karbon disulfida, ligroin, dll. Tisdak larut dalam air, asam, dll.

-          Titik leleh : 47 ⁰C – 65 ⁰C

-          Cara menghilangkan:

a.    penyabunan atau hidrolisa dengan alkali

b.    pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan

c.    ekstraksi dengan pelarut organik

Jenis asam lemak:

- Asam Laurat             C₁₁H₂₃-COOH

- Asam Miristat            C₁₃H₂₇-COOH

- Asam Palmitat          C₁₅H₃₁-COOH

- Asam Linoleat           C₁₇H₂₉-COOH

- Asam Linolat             C₁₇H₃₁-COOH

- Asam Risinolat          C₁₇H₃₂-COOH

- Asam Oleat               C₁₇H₃₃-COOH

- Asam Stearat            C₁₇H₃₅-COOH

Uji analisa lemak meliputi:

1.    Kadar minyak/lemak dalam tekstil cara soxhlet

Kadar lemak/ minyak dalam bahan tekstil adalah perbandingan antara berat minyak/lemak dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil yang telah dihilangkan minyak/lemak. Prinsipnya minyak/lemak dalam contoh uji diekstrak dengan zat pelarut minyak/lemak dengan menggunakan alat pengekstraksi Soxhlet.

Cara kerja :

a.    menimbang contoh uji, misalnya berat contoh uji = a gram

b.    mengeringkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu didih dalam oven pengering suhu 105-110 ⁰C selama 1 jam, kemudian memindahkan/mendinginkan pada eksikator dan menimbangnya, misalnya berat labu lemak/ekstraksi = b gram

c.    memasukkan contoh uji kedalam kertas saring tabung atau dibungkus dengan kertas saring biasa sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu sirkulasi zat pelarut minyak/lemak.

d.    Memasukkan contoh uji tersebut kedalam labu soxhlet yang telah disiapkan

e.    Memasukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 – 2 kali volume labu soxhlet yang telah dilengkapi dengan labu lemak/labu ekstraksi, kemudian memasang dan menghubungkan dengan alat pendingin.

f.     Meletakkan pengekstraksi soxhlet lengkap diatas pemanas listrik, mengalirkan air pendingin

g.    Melakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya 6 kali putaran/sirkulasi pelarut

h.    Setelah ekstraksi selesai, contoh uji dikeluarkan dari labu soxhlet. Untuk menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, keringkan contoh uji tersebut dalam oven pada suhu 105-110⁰C selama 1-2 jam, dinginkan dieksikator, kemudian timbang. Ulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap. Misalnya berat contoh uji = c gram.

i.      Memisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara penyulingan sampai pelarut habis. Menghilangkan sisa pelarut dalam labu lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu 105-110 ⁰C selama 30 menit (sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang. Ulangi pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misalkan berat labu lemak/labu ekstraksi dan minyak/lemak d gram.

2.    Bilangan Asam (BA)

Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH (alkali) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam lemak. Bilangan asam dilakukan untuk menentukan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak/lemak. Metoda yang dilakukan adalah penetralan asam dengan alkali. Prinsipnya dengan melarutkan lemak/minyak dalam eter alkohol. Cara penetralan dengan titrasi alkalimetri yaitu dititar dengan alkali.

Reaksi : RCOOH           +         KOH                            RCOOK + H₂O

            As. Lemak                   alkali encer                  sabun

Cara kerja :

a. menimbang dengan teliti 1-2 gram lemak/minyak

b. melarutkan dalam 25 ml pelarut eter alkohol netral

c. membubuhi 2 tetes indikator PP (tidak berwarna)

d. menitar cepat dengan alkohol KOH 0,1 N sampai warna merah jambu muda

e. sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk penetapan bilangan ester (BE)

f. penetapan dilakukan duplo

3.    Bilangan Ester (BE)

Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan berapa miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram minyak/lemak. Tujuannya yaitu untuk menghitung gliserol yang teresterkan. Metoda yang dilakukan yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Cara penetapannya dengan cara titrasi asidimetri (penitarnya asam) setelah proses penyabunan sempurna.

Reaksi : R(COO)₂C₃H₅ + KOH                        RCOOK + C₃H₅(OH)₃

                           Lemak                                     sabun              gliserol

Cara kerja :

a. Sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah mengandung asam lemak bebas), tambahkan 10 ml tepat (pipet) alkohol KOH 0,5 N

b.  Membubuhi batu didih, menyambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna.

c. Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah berarti masih ada kelebihan alkohol KOH, kalau tidak merah berarti masing kekurangan alkohol KOH            dan harus ditambah 10 ml lagi tepat (pipet) Alkohol KOH 0,5 N, lalu refluks kembali selama 15-30 menit lagi.

d. Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku), lalu titar dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda/tepat warna merah hilang

e. Dilakukan titrasi blanko untuk 10 ml alkohol KOH 0,5 N yang sama dengan pelaksanaan yang   sama seperti contoh

4.    Bilangan Penyabunan (BP)

Bilangan Penyabunan adalah banyaknya alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah contoh minyak. Bilangan penyabunan dinyatakan dalam jumlah milligram kalium hidroksida yang dibutuhkan buat untuk menyabunkan 1 gram minyak. Besarnya bilangan penyabunan ini bergantung sama berat molekul minyak. Minyak dengan bobot molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang lebih tinggi daripada minyak yang bobot molekulnya tinggi.

Reaksi : R(COO)₃C₃H₅ + 3 KOH                     3 RCOOK + C₃H(OH)₃

                           Lemak                                     sabun              gliserol

Cara kerja :

a. menimbang dengan teliti 1-2 gram contoh minyak/lemak yang sudah bebas air dan asam mineral

b. menambahkan 10 ml tepat alkohol KOH 0,5 N dan batu didih kemudian direfluks selama 15-30 menit

c. pada akhir pendidihan membubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna merah

d. mengangkat dan mendinginkan sebentar, lalu mentitar dengan HCl 0,5 N sampai tepat warna merah hilang

e. melakukan titrasi blanko

5.    Bilangan Iodium (BI)

Bilangan iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram halogen (dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 miligram minyak/lemak. Jadi BI merupakan ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak/lemak karena halogenida akan diadisi pada ikatan rangkap tersebut. Tujuannya untuk menentukan berapa banyaknya ikatan rangkap dalam rantai hidrokarbon pada minyak/lemak. Metoda yang digunakan yaitu adisi ikatan rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen. Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi yodometri (dititar dengan tio sulfat) setelah proses adisi selesai.

Reaksi : CH=CH + IBr                          CH – CH

                                                            I           Br

            Br₂ + 2 KI                                KBr + I₂

            I₂ + 2 Na₂S₂O₃                        2 NaI + Na₂S₂O₄

Cara kerja :

a. menimbang dengan teliti 0,1 – 0,2 gram contoh minyak/lemak kedalam erlenmeyer tutup asah

b. melarutkan dengan 5 ml khloroform

c. menambahkan tepat 10 ml larutan hanus dari buret

d. mengocok dan menyimpan ditempat yang gelap selama 15 menit

e. menambahkan 10 ml KI 10% dan diencerkan dengan air suling

f. menitar dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai berwarna kuning muda, lalu menambahkan 1-2 ml kanji

g. titrasi ditweruskan sampai larutan tepat tak berwarna

melakukan titrasi blanko

Standar nilai pada minyak/lemak:

Minyak / lemak	BA	BI	BP
Castor	0.13 – 0.8	86.6 – 88.3	175 - 183
Kelapa	2.5 – 10	8.4 – 8.8	200 – 205
Jagung	1 – 2	113 – 125	187 – 193
Sawit	10	53	200 – 205
Zaitun	0.3 – 1.6	86 – 90	185 – 194
Kacang	-	88 – 98	186 – 194
Wijen	9.8	103 – 117	186 – 194
Kedelai	0.3 – 1.2	122 - 134	189 – 193.5

Data  Percobaan dan Perhitungan

1.    Analisa Lemak / Minyak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet

Berat kain awal                             = 3,8050 g

Berat kain akhir                             = 3,0533 g

Berat labu lemak awal                  = 102,7692 g

Berat labu lemak akhir                  = 103,6469 g

Berat contoh

Perhitungan untuk bahan              = berat bahan awal – berat bahan akhir x 100%

                                                            = (3,8050  – 3,0533 x 100%)

                                                                             3,8050

                                                      = 19,75 %

Perhitungan untuk lemak  (A)       = berat labu akhir – berat labu awal

                                                      = 103,6469 – 102,7692

                                                      = 0,8777 g

Lemak                                           = A x 100% / berat bahan awal

                                                      = 19,91 %

Rata-rata kadar minyak               = 19,75 + 19,91

                                                                        2

                                                            = 19,83 %

2. Penetapan Bilangan Asam (BA)

Percobaan	1	2
Ml titrasi (ml)	1	0,8
N alkohol KOH	0,1000	0,1000
BE Alkohol KOH	56,1	56,1
Bobot contoh lemak (g)	1,1336	1,0110

Bobot contoh

Bilangan asam      = ml titrasi x N Alkohol KOH x BE Alkohol KOH

Bilangan asam 1       = (1 x 0,1000 x 56,1)

                                               1,1336

                                 = 4,9488 g

Bilangan asam 2       = (0,8 x 0,1000 x 56,1)

                                               1,0110

                                 = 4,4391 g

BA rata-rata              = 4,4988 + 4,4391

                                                2

                                    = 4,4689

3. Penetapan Bilangan Ester (BE)

Percobaan	1	2
Ml titrasi (ml)	7,3	9,2
N HCl	0,5000	0,5000
BE Alkohol KOH	56,1	56,1
Bobot contoh lemak (g)	1,1336	1,0110
Ml blanko (ml)	10,3	10,3

Bobot contoh

Bilangan ester = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE Alkohol KOH

Bilangan ester 1     =  (10,3 – 7,3) x 0,5000 x 56,1

                                                         1,1336

                                    =  84,15

                                       1,1336

                                    = 74,2325 g